Rückstandsanalytik - Informationen zu Untersuchungsmethoden

Die Analyse von Pflanzenschutzmittelrückständen in Lebensmitteln ist ein wesentlicher Baustein des Verbraucherschutzes und in diversen Normen und Regelwerken formell festgelegt. Hier erhalten Sie einen Überblick über unser Leistungsspektrum in der Rückstandsanalytik und außerdem Informationen zu speziellen Methoden und Wirkstoffe.

Zu unterscheiden sind dabei Multimethoden, in denen eine Vielzahl von Pflanzenschutzmitteln parallel untersucht und Einzelmethoden in denen spezifische Verfahren für spezielle einzelne Substanzen eingesetzt werden. Außerdem werden Sammelmethoden eingesetzt, um zielgerichtet spezielle Substanzgruppen mit besonderen Eigenschaften zu analysieren.

MULTIMETHODEN – Rückgrat einer fundierten Pestizidanalytik

Eine schnelle, zuverlässige und umfassende Untersuchung von Rückständen in Lebensmitteln liefern sogenannte Multimethoden. Diese Art der Analyse ermöglicht die simultane Erfassung vieler verschiedener Pestizide und kann für unterschiedlichste Erzeugnisse und Produkte eingesetzt werden. Je nach Probenmaterial kommen verschiedene Methoden der Probenbearbeitung zum Einsatz.

Seit langer Zeit etabliert und amtlich anerkannt ist die auf der DIN EN 15662 basierende QuEChERS-Methode. Das Akronym QuEChERS setzt sich aus den englischen Begriffen „Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe“ zusammen und beschreibt die Vorteile der Methode. Der zugrundeliegende dreistufige Prozess beginnt mit der Extraktion der Proben mit organischem Lösemittel und wird mit einer Extraktaufreinigung fortgesetzt. Abschließend werden die enthaltenen Rückstände über gekoppelte gas- oder flüssigchromatografischer Auftrennung und massenspektrometrische Detektion (GC-MS/MS bzw. LC-MS/MS) quantifiziert. Diese Methode setzen wir für Lebensmittel aller Art, z.B. für Obst und Gemüse, Hülsenfrüchte, Gewürze und Kräuter sowie Milchprodukte ein.

Darüber hinaus wird in unserem Labor die vielfältig erprobte und anerkannte DFG S19 bzw. ASU F 0057 eingesetzt. In dieser Methode können verschiedene Aufbereitungsarten, Aufreinigungsschritte und Messverfahren ausgewählt werden und entsprechend der jeweiligen Probeneigenschaften optimal angepasst werden. In unserem Labor werden Varianten dieser Methode z.B. für die Rückstandsanalyse in fettreichen Lebensmitteln, Ölen und Futtermitteln eingesetzt.

Mithilfe unserer Pestizid-Multimethoden können wir über 500 Wirkstoffe nachweisen. Basierend auf umfangreichen Ringversuchen und Laborkompetenztests in denen die Anwendung der Multimethoden gründlich geprüft werden, sind wir als Labor für das Rückstandsmonitoring der QS Qualität und Sicherheit GmbH anerkannt und für die Untersuchung gemäß Fruitmonitoring-Richtlinien zugelassen. Für diese Analysen bieten wir speziell zugeschnittene Multimethoden an. Selbstverständlich aktualisieren wir unsere Untersuchungsumfänge regelmäßig, um den aktuellen Anforderungen von Lebensmitteleinzelhandel und Handelsketten gerecht zu werden.

EINZELMETHODEN – Spezielle Verfahren für besondere Substanzen

Nicht alle Pestizide oder Wirkstoffe lassen sich gut über die QuEChERS-Methode erfassen. Insbesondere bei polaren Substanzen stößt diese Methode an ihre Grenzen. Speziell für die Analytik dieser Wirkstoffe wurde die QuPPe (Quick Polar Pesticides) Methode entwickelt. Die Wirkstoffe werden mit angesäuertem Methanol aus der zerkleinerten Probe extrahiert und anschließend mit LC-MS/MS detektiert. Häufig kommen spezielle Referenzstandards zur besseren Methodenausführung zum Einsatz. Die wichtigsten Pestizide aus der QuPPe-Analytik werden im Folgenden kurz vorgestellt.

Chlorat & Perchlorat sind Salze chlorhaltiger Säuren, die häufig in Lebensmitteln gefunden werden. Der Nachweis ist meist auf die Verwendung chlorhaltiger Desinfektionsmittel zurückzuführen, die zur Reinigung von Verarbeitungsanlagen angewendet werden. Auch die Verwendung von chlorhaltigem Wasser oder bestimmte Verarbeitungsprozesse können Eintragsquellen sein. Für Perchlorat als Kontamination sind in der EU-Verordnung 1881/2006 verbindliche Höchstgehalte festgelegt.

Chlormequat & Mepiquat sind in der EU als Pflanzenschutzmittel im konventionellen Anbau von Getreide zugelassen. Sie wirken als Wachstumsregulatoren, die das Längenwachstum der Halme reduzieren und dadurch die Stabilität des Getreides gegenüber Wind oder Niederschlag erhöhen. Auch zur Förderung der Fruchtbildung bei Obst und Gemüse können diese Wirkstoffe eingesetzt werden. Für eine solche Anwendung besteht in der EU jedoch keine Zulassung.

Ethephon (2-Chlorethyl-phosphonsäure) wird als Wachstumsregulator angewendet, der eine Vielzahl biologischer Prozesse steuert. So kann durch den Einsatz und die anschließende Freisetzung von Ethen unter anderem eine Reifebeschleunigung oder eine Ablösung der Früchte erreicht werden. In der Europäischen Union ist die Anwendung grundsätzlich möglich, wobei in den einzelnen Mitgliedsstaaten verschiedene Zulassungsbedingungen gelten.

Fosetyl-Aluminium & Phosphonsäure sind in der EU als Pflanzenschutzmittel zugelassen und werden als systemische Fungizide, zum Beispiel gegen den falschen Mehltau eingesetzt. Fosetyl-Aluminium wird im konventionellen Anbau eingesetzt, Phosphonsäure ist sowohl im konventionellen als auch ökologischen Anbau zugelassen. Beide Substanzen sind in der EU-Verordnung 396/2005 geregelt. Phosphonsäure wurde zusätzlich zur fungiziden Anwendung auch als Düngemittel oder Pflanzenstärkungsmittel eingesetzt. Eine solcher Einsatz ist durch die Einstufung als Pestizid nicht mehr möglich, kann aber unter Umständen zu einem Nachweis in Dauerkulturen führen, in denen Phosphonsäure im Holz gespeichert wurde und in die Früchte verlagert wird.

Glyphosat ist ein nicht-selektives Herbizid und gleichzeitig einer der kontroversesten Wirkstoffe. Als Breitband-Unkrautbekämpfungsmittel wird es im Obstbau und Weinbau eingesetzt. Insbesondere außerhalb der EU hat Glyphosat eine herausragende Bedeutung beim Anbau gentechnisch veränderter Kulturen mit Glyphosatresistenz, zum Beispiel Mais oder Soja. In der Analytik werden Glyphosat und sein wichtigstes Abbauprodukt Aminomethylphosphonsäure (AMPA) untersucht.

Maleinsäurehydrazid zählt zu den synthetischen Wachstumsregulatoren, das innerhalb der Pflanze bis in die Wurzeln verlagert wird und dort das Wurzelwachstum hemmt. Diese Wirkung ist zeitlich begrenzt und wird zur Verzögerung der Keimung bei Kartoffeln, Knoblauch und Zwiebeln eingesetzt. Diese Wirkung ist auf grüne Pflanzen eingegrenzt, während zum Beispiel Tiere nur gering beeinflusst werden und eine sehr hohe Toleranz aufweisen. Maleinsäurehydrazid ist in der EU zugelassen und in der Verordnung 396/2005 geregelt.

SAMMELMETHODEN – Nachweis spezieller Substanzgruppen

Dithiocarbamate sind eine Wirkstoffklasse vielfältig eingesetzter Fungizide, deren einzelne Wirkstoffe alle einen Schwefelkohlenstoff-Baustein enthalten. Bekannte Vertreter sind Mancozeb, Maneb, Metiram, Propineb, Thiram und Ziram, die indirekt als Summenparameter über die Freisetzung von Schwefelkohlenstoff (CS2) nachgewiesen werden. Die einzelnen Wirkstoffe werden also nicht erfasst und der Nachweis kann teilweise durch natürlich in den Pflanzen enthaltenen Schwefel beeinflusst werden.

Quartäre Ammoniumverbindungen (QAV) sind kationische Tenside und als Desinfektions- und Reinigungsmittel ökonomisch bedeutsam. Als Tenside bauen sie sich aus einem wasserlöslichen (hydrophil) und einem wasserabweisenden (hydrophob) Teil auf und haben grenzflächenaktive Eigenschaften. Zum einen können diese Substanzen in wässriger Umgebung Fette einschließen, zum anderen aber auch an fetthaltige Zellbestandteile binden und haben dadurch eine biozide Wirkung. QAV lagern sich sehr gut an behandelte Oberflächen an und sind nur schwer wieder abzulösen. Werden Geräte oder Maschinen mit QAV gereinigt oder desinfiziert und hinterher nicht ausreichend gespült, können sie während verschiedener Verarbeitungsschritte in fettreiche Lebensmittel aufgenommen und als Verunreinigung nachgewiesen werden. Besonders Benzalkoniumchlorid (BAC) oder Didecyldimethylammoniumchlorid (DDAC) sind relevante QAV für die in der EU erlaubte Höchstmengen festgelegt sind.

Neben den erläuterten Methoden umfasst unser Portfolio eine Vielzahl weiterer Analysen für den Bereich Lebensmittel. Untersuchungen von Bromid, Nitrat, Schwermetallen und einer großen Auswahl mikrobiologischer Parameter realisieren wir mit schnellen Bearbeitungszeiten und zu fairen Konditionen.

 

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